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試劑和儀器,浙江2-甲基四氫呋喃公司哪家好,試劑:所用試劑均為分析純?cè)噭粌x器:循環(huán)水泵、電動(dòng)攪拌器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、反應(yīng)精餾裝置、GC-2010 Plus氣相色譜儀,浙江2-甲基四氫呋喃公司哪家好,GCMS-QP 2010 SE氣質(zhì)聯(lián)用儀。固體酸催化劑的制備,在三口燒瓶上裝上高速攪拌器、溫度計(jì),加入一定量飽和氯化鈉水溶液,加入明膠、聚乙烯醇作為分散劑。開啟攪拌,分散劑均勻分散后,稱量摩爾比為5:1的鄰氯苯乙烯和二乙烯基苯,再取定量液體石臘作為致孔劑和過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑加入反應(yīng)器中,升溫開始反應(yīng),浙江2-甲基四氫呋喃公司哪家好,75℃保持12小時(shí)。反應(yīng)中監(jiān)控油珠分散情況,隨時(shí)調(diào)整攪拌速度以控制油珠分散度和顆粒大小。反應(yīng)結(jié)束后緩慢冷卻、過濾,以熱水洗滌并烘干。用石油醚萃取致孔劑,篩分出直徑0.5~0.7mm的樹脂骨架,以二氯乙烷溶脹。溶脹完成后,在良好攪拌下加入定量濃硫酸,升溫回流并保持5小時(shí)。蒸出二氯乙烷,加入定量發(fā)煙硫酸,升溫至110℃反應(yīng)。反應(yīng)過程中定時(shí)取樣,測(cè)定樹脂交換量,達(dá)到預(yù)定值后結(jié)束反應(yīng),降溫。以蒸餾水小心的洗滌樹脂至洗液中性,自然晾干。甲基呋喃可用于溶液聚合中作溶劑使用。浙江2-甲基四氫呋喃公司哪家好
聚四氫呋喃二醇的工業(yè)化生產(chǎn)工藝根據(jù)催化劑的不同主要有氟磺酸催化聚合工藝、乙酸酐-高氯酯催化聚合工藝和雜多酸催化聚合工藝。其中氟磺酸催化工藝對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求較高,造價(jià)昂貴,所需氟磺酸的量大。工業(yè)化的乙酸酐-高氯酸催化工藝,由THF原料經(jīng)二乙酸酯中間體制取PTMEG,副產(chǎn)物為乙酸甲酯和甲醇 ,生產(chǎn)成本較氟磺酸法低。開發(fā)的雜多酸催化工藝,采用由Mo、W、V的氧化物與磷酸反應(yīng)制得多聚酸,如十二聚磷鎢酸為催化劑,一步法制得PTMEG,且催化劑為固態(tài),可回收,是一種新工藝。實(shí)驗(yàn)室制備PTMEG:在反應(yīng)釜中加入四氫呋喃,溫度降到-5℃以下,于強(qiáng)烈攪拌下滴加發(fā)煙硫酸催化劑,保持反應(yīng)物料低溫,攪拌下加入定量的水,升溫至70~90℃,蒸出未反應(yīng)的四氫呋喃單體,經(jīng)靜置分層、中和過渡、抽真空等工序后,制得聚四氫呋喃二醇 。江西2-甲基四氫呋喃咨詢電話甲基,化學(xué)式為-CH?,由碳和氫元素組成。
工業(yè)生產(chǎn)較早以糖醛為原料,將糖醛與蒸氣的混合物通入填充鋅-鉻-錳金屬氧化物(或鈀)催化劑的反應(yīng)器,于400-420℃脫去羰基而成呋喃;然后以骨架鎳為催化劑,于80-120℃呋喃加氫制得四氫呋喃。該法生產(chǎn)1噸四氫呋喃,約需消耗3噸多糖醛。后來發(fā)展的生產(chǎn)方法有許多種,工業(yè)化的方法有1,4-丁二醇催化脫水環(huán)合法,因?yàn)槎《际怯梢胰埠图兹┲频玫?,此法稱雷由法(Reppe法);利用氯丁橡膠單體氯丁二烯的副產(chǎn)物1,4-二氯丁烯生產(chǎn)四氫呋喃,稱為二氯丁烯法;發(fā)展了以順酐為原料的催化加氫法。糠醛法:由糠醛脫羰基生成呋喃,再加氫而得。 這是工業(yè)上較早生產(chǎn)四氫呋喃的方法之一??啡┲饕捎衩仔镜绒r(nóng)副產(chǎn)品水解制造。該法污染嚴(yán)重,不利于大規(guī)模生產(chǎn),已逐步被淘汰。
四氫呋喃主要用途是作高分子聚合物的前體四氫呋喃是一個(gè)雜環(huán)有機(jī)化合物,分子式為C4H8O。屬于醚類,是芳香族化合物呋喃的完全氫化產(chǎn)物,是一種無色、可與水混溶、在常溫常壓下有較小粘稠度的有機(jī)液體。這種環(huán)狀醚的化學(xué)式可寫作(CH2)4O。由于它的液態(tài)范圍很長,所以是一種常用的中等極性非質(zhì)子性溶劑。它的主要用途是作高分子聚合物的前體。盡管THF的氣味和化學(xué)性質(zhì)與**很相似,但是麻醉效果卻很差。用作溶劑、有機(jī)合成的原料。用作色譜分析試劑、有機(jī)溶劑及尼龍66中間體。四氫呋喃又名一氧五環(huán)、氧雜環(huán)戊烷、四亞甲基氧,是合成農(nóng)藥苯丁錫的中間體,另外,可直接用于制合成纖維、合成樹脂、合成橡膠,也是許多聚合材料、精密磁帶和電鍍工業(yè)的溶劑,還用于制己二腈、己二酸、己二胺、丁二酸、丁二醇、γ-丁內(nèi)酯等,在醫(yī)藥工業(yè)上,可用于生產(chǎn)咳必清、黃體酮、利復(fù)霉素和用作制藥溶劑等。2-甲基四氫呋喃可替代四氫呋喃做格氏反應(yīng)溶劑。
在常溫下大多數(shù)聚四氫呋喃二醇是白色蠟狀固體,在40℃左右熔化成低黏度無色至淺黃色透明液體。分子量為650~2900的PTMEG閃點(diǎn)(PMCC)這197~207℃,熔點(diǎn)(凝固點(diǎn))為11~38℃(詳細(xì)數(shù)據(jù)請(qǐng)見有關(guān)廠家的產(chǎn)品數(shù)據(jù)),熔化了的PTMEG可過冷,結(jié)晶緩慢。聚四氫呋喃二醇折射率(25℃)為1.464。不溶于水,在水中的溶解度小于1%,也不溶于脂肪烴,可溶于芳烴、氯化烴、醇、酯、酮等極性有機(jī)溶劑。聚四氫呋喃二醇在隔絕氧氣下貯存穩(wěn)定,例如在氮?dú)獗Wo(hù)下55℃以下可至少穩(wěn)定貯存1年。在100℃只能貯存數(shù)天。長期接觸空氣可導(dǎo)致氧化和降解,造成色澤變黃、過氧化物含量和酸值增加,在無空氣下210~220℃發(fā)生熱降解,生成四氫呋喃,為了改善貯存穩(wěn)定性,PTMKEG工業(yè)品中一般加有微量的抗氧劑。四氫呋喃是一種重要的有機(jī)合成原料且是性能優(yōu)良的溶劑。浙江2-甲基四氫呋喃公司哪家好
四氫呋喃用作色譜分析試劑、有機(jī)溶劑及尼龍66中間體。浙江2-甲基四氫呋喃公司哪家好
堿和過渡態(tài)金屬的配位,可對(duì)分子結(jié)構(gòu)特定位置上的C-H鍵直接活化,同時(shí)導(dǎo)向基團(tuán)可以提高位置選擇性和轉(zhuǎn)化率。在C-H甲基化反應(yīng)中,現(xiàn)有的導(dǎo)向基團(tuán)一般需要偶聯(lián)試劑(如格氏試劑),利用特殊的基于硼的烷基化試劑或者與貴重金屬鈀催化劑合用的陰離子導(dǎo)向基團(tuán)。但在生物活***物分子中,因結(jié)構(gòu)復(fù)雜、官能團(tuán)多,因此仍缺乏一種通用的合成方法。以分子內(nèi)的官能團(tuán)作為導(dǎo)向基團(tuán),選用硼甲基化試劑,較關(guān)鍵的是以Cp*配位的(Cp* =C5Me5)高度親電性的Co(Ⅲ)催化劑,可以和更弱的路易斯堿官能團(tuán)配位。鈷催化的甲基化反應(yīng)與其他過渡態(tài)金屬催化過程基本一致,首先鈷催化劑和底物絡(luò)合,經(jīng)C-H鍵活化和金屬交換反應(yīng)后,甲基從硼試劑轉(zhuǎn)移到鈷上,再經(jīng)還原消除,從而獲得甲基化產(chǎn)物,同時(shí)Co(Ⅲ)經(jīng)還原變?yōu)镃o(I),再通過碳酸銀氧化為Co(Ⅲ),從而完成催化循環(huán)。浙江2-甲基四氫呋喃公司哪家好
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